【2】凯氮测定回收率 凯氮回收率

(资料图片)

5）回收率试验http://bbs.foodmate.net/thread-563508-1-1.html

称取5g硫酸钾，0.5g硫酸铜， 0.12g硫酸铵，0.85g蔗糖，然后加入15-20mL浓硫酸同样品消化进行测定，回收率应大于99％ 。

为保证检验结果的准确性回收率应每次随样品或每星期进行一次测定。

氮含量的计算

样品中氮含量（g/100g）=C×（V-V0）× 0.0140× 100/m

V—试样消耗标准容液的体积，ml；

V0—空白消耗标准溶液的体积，ml；

C—标准滴定溶液浓度，mol/L；

0.0140--标准滴定溶液相当的氮的质量，g；

m--试样的质量，g。

蛋白质含量的计算

蛋白含量的计算，用质量百分数表达，用氮含量乘以相应系数即可。

氮换算为蛋白质的系数：一般食物为6.25；纯乳与纯乳制品为6.38；面粉为5.70；玉米、高粱为6.24；花生为5.46；大米为5.95；大豆及其粗加工制品为5.71；大豆蛋白制品为6.25；肉与肉制品为6.25；大麦、小米、燕麦、裸麦为5.83；芝麻、向日葵为5.30；复合配方食品为6.25。

回收率的计算

用氮含量除以硫酸铵的理论氮含量21.19％即可。

蛋白质检验注意事项：

1、先小火加热，无泡沫后再加大火力。

2、10%的氢氧化钠每用3-4次要更换一次，并检查滤网是否堵塞。

3、蒸馏前检查水、硼酸、氢氧化钠、硫酸是否够用，加硫酸时试剂瓶内的细管不能拿出液面外，以防空气进入。

4、蒸馏过程中不能打开仪器门，蒸馏装置不能漏气。

5、清洗完毕后用蒸馏水浸泡电极。

6、抽滤器空转不得超过5分钟。

7、消化好后及时蒸馏、滴定。

8、蒸馏前若加碱量不足，消化液呈兰色，不生成氢氧化铜沉淀。此时需要再增加氢氧化钠的用量。

9、硼酸吸收液的温度不能超过40℃，否则对氨的吸收作用减弱而造成损失。

10、混合指示剂临用时混合，它在碱性溶液中呈绿色，中性溶液中呈灰色，酸性溶液中呈红色。因用硫酸滴定硼酸铵溶液，生成硫酸铵应为强酸弱碱盐，所以溶液呈酸性，指示剂应显红色。

不知道有用没用，您看看吧

4）http://bbs.foodmate.net/thread-255382-1-1.html

2＃精确称取0.2g硫酸铵，代替试样按标准中试样消解方法进行消解，测得的硫酸铵中氮的含量应是21.19±0.2%,否则应检查加碱、蒸馏、滴定各步骤是否正确。

X=[(V2-V1)*C*0.014]*100/(m*V"/V)

式中：V1滴定试样所需标准溶液的体积，V1滴定空白所需标准溶液的体积，C标准溶液的浓度，m试样的质量，V试样分解液定容体积，V"用于蒸馏的分解液的体积。

5＃分析纯不行吧，如果有基准试剂的最好。不过我们现在都是用对氨基苯磺酸来自校仪器。

6＃硫酸铵要干燥，空白测定是称取0.5g蔗糖代替硫酸铵及试样，用相同方法消解，测定，消耗0.1mol/L盐酸标准溶液不得超过0.2ml，如还有问题，查一下GB/T6432吧。

11＃硫酸铵 110°C 恒重，称0.33g，溶于100ml水中，取2ml 于蒸馏的样品管中（不消化），加氢氧化钠7ml，蒸馏，滴定消耗的硫酸应该在9.X ml，按TN计算公式计算。即得

3）蛋白质FOSS自动蒸氮仪

http://bbs.foodmate.net/thread-427671-1-1.html

各位好：我实验室有一台FOSS蒸氮仪，目前我们正在做实验室认可，培训老师要求所有的仪器设备均要进行鉴定，但是我们市里计量监督所检不了。请问有使用FOSS的用户，你们是如何鉴定的，谢谢回复。

2＃可以自己制订一份检定规程，按期检测硫酸铵的回收率（要求在99.5-100.5%之间），保证仪器的蒸馏效果，用标准物质检测蛋白质含量，保证仪器的消化过程和蒸馏、滴定效果。

1)http://bbs.foodmate.net/thread-363981-1-1.html

用基准试剂硫酸铵做回收率。

2)http://bbs.foodmate.net/thread-373215-1-1.html

2# 1g硫酸铵，120℃、烘2h干燥；

称取1.000g溶于250ml蒸馏水中，制成硫酸铵标准溶液；

蒸馏：做1个空白样、6个平行样；

每次用25ml硫酸铵标准溶液；

回收率=（V-V0）*0.014*(H离子浓度）*100%/M/21.179%

回收率一般应满足：95%-105%

6#1. 使用纯度 > 99.5％ 硫酸铵。

摩尔重量＝132.14ｇ／mol

硫酸铵(99.5％)中氮含量＝21.09％

称重0.15克放入消化管

加75-100毫升水和50毫升40％的氢氧化钠, 进行蒸馏滴定：

％氮＝（滴定毫升－空白）×Ｎ×1.401/样重(克)

Ｎ ＝　精确到小数点第四位的滴定酸的当量浓度

回收率％＝（实际氮含量／21.09）×100

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